- 在线离线总有机碳实验室分析仪
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在线离线总有机碳实验室分析仪水样中TOC的分析步骤
1、试剂准备
(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂
(2)无水碳酸钠:基准试剂
(3)碳酸氢钠:基准试剂
(4)无二氧化碳蒸馏水
2、标准贮备液的制备
(1) 有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
(2) 无机碳标准贮备液:称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。
3、有机碳、无机碳标准溶液的配制
从各自的贮备液中按要求稀释得来。
4、校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液,分别注入燃烧管和反应管,测量记录仪上的吸收峰高,与对应的浓度作图,绘制校准曲线。
5、水样测定
取适量水样注入TOC仪器进行测定,所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度,或由仪器自动计算出结果。
6、计算
差减法:总有机碳(mg/L)=总碳-无机碳
直接法:总有机碳(mg/L)=总碳
电 源:220V±22V电源频率:50Hz±1Hz
基本尺寸:44cm×18cm×26cm检测极限:0.001mg/L
检测精度:±5%检测范围:0.001mg/L~1.000mg/L
额定功率:100W分析时间:4min
响应时间:15 min以内环境温度:10-40℃ 温度变化在±5℃/d以内
内部样品流速:0.5 ml/min样品温度:1-95℃
相对湿度:≤ 85%重复性误差:≤ 3%
量程漂移:±5%零点漂移:±5%
【产品特点】
1.在使用、贮存和更换过程中不需要气体或试剂,无移动部件,减少维修
和维护成本。
2.触摸屏设计,操作方便简易。
3.针对制药用水(TOC含量在1000ppb以下)总有机碳含量的检测设计,可以任意选择在线和离线两种模式中的一种,进行检测。
4.配备大量的储存空间,能够存储大量的测试数据。
5.中文打印,输出测试参数、测试结果。
6.仪器采用便携设计,使用轻便,方便移动至取样点。
7.当测试样品浓度超过规定限度,仪器能够自动报警,并输出控制信号。
8.仪器采用了的用户分级管理和电子签名技术。
9.采用高灵敏度CPU,增加了数据测试的灵敏度及测试结果的重复性
10.符合新版药典规定的测试方案,可以提供 IQ/OQ/PQ 服务
在线离线总有机碳实验室分析仪以测量制药行业用水中的有机物这一新的USP专论为指南,比较两种总有机碳TOC分析仪---湿法氧化分析仪和燃烧法分析仪。
一、湿法氧化(过硫酸盐)- 非色散红外探测 (NDIR)
该方法是在氧化之前经磷酸处理待测样品 ,去除无机碳,而后测量 TOC的浓度。现代的TOC连续分析仪中,绝大部分都是湿法氧化。湿法氧化对于复杂的水体(例如:腐殖酸、高分子量化合物等)氧化不充分,所以不适用 TOC含量高的水体 ,但是对于常规水体如地表水是可以的。
二、高温催化燃烧氧化 - 非色散红外探测(NDIR)高温催化燃烧氧化的应用时间远比湿法氧化迟,但是因为高温燃烧相对*,可以适用于污染较重的江河、海水以及工业废水等水体。
三、紫外氧化 - 非色散红外探测 (NDIR)
其方式与湿法氧化相同,不过是采用紫外光(185nm)进行照射的原理,在样品进入紫外反应器之前去除无机碳,得到更的结果。紫外氧化法,对于颗粒状有机物、药物、蛋白质等高含量 TOC是不适用的,但可以用于原水、工业用水等水体。
四、紫外(UV)- 湿法(过硫酸盐)氧化 - 非色散红外探测(NDIR)这种方式是紫外氧化和湿法氧化两者协同作用,相互补充,相互促进,氧化降解效果优于其中任何一种方法。针对紫外氧化无法用于高含量TOC水体,两者的协同可以测量污染较重的水体。因其适用性强、可测范围广泛的特点而普及度高,技术成熟。
五、电阻法
该法是近年来开始应用的技术 ,其原理是在温度补偿前提下,测量样品在紫外线氧化前后电阻率的差值来实现的。但该方法对被测量的水体来源要求比较苛刻 ,只能用相对洁净的工业用水和纯水 ,应用方向单一。
六、紫外法
紫外吸收光谱用于 TOC的检测分析早可追溯到 1972 年 ,Dobbs 等人对于 254nm处紫外吸光度值(A)和城市污水处理二级出水及河水的 TOC之间线性关系进行了研究。经过几十年的发展, 由于具有快速、不接触测量、重复性好、维护量少等优点,该方法的应用得到飞速发展。
七、电导法该法中涉及的主要器件是电导池,它由参比电极、测量电极、气液分离器、离子交换树脂、反应盘管、NaOH电导液等组成。电导池的优点是价格低、易普及 ,但稳定性较差。
八、臭氧氧化法利用臭氧的强氧化性,采用臭氧氧化作为TOC的检测技术,具有反应速度快,无二次污染 ,以及较高的应用价值。故此方法的应用前景非常可观。
九、超声空化声致发光法超声化学已成为一个蓬勃发展的研究领域 ,声致发光的研究已涉及到环境保护领域 ,我国的相关学者在基础研究和应用研究方面做了大量的工作 ,近年来 ,这一*的方法已经得到专家的认可。具有无二次污染、不需添加试剂 ,设备简单等优点。
十、超临界水氧化法适用于盐分高的应用,超零界水氧化技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染过的土壤。现被运用于商业实验室TOC分析仪,将进样水的温度和压力提升至高于水的临界点(375°C和3,200psi)时,有机废物迅速被水中的氧化剂*氧化。超临界水的特性均可以使有机碳极、快速地氧化为二氧化碳,即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。