煤焦化差示扫描量热分析仪超高升温与降温速率

煤焦化差示扫描量热分析仪DTA或DSC曲线的基线偏移，在升温速度不变时，只与样品和参比物的热容差有关。因此，可利用基线偏移来测定样品的比热容。由于DSC灵敏度高、热响应速度快，目前测定比热容大部分用DSC。通常以蓝宝石作为标准物质，它在各温度下的比热容可在手册中查得。具体方法是：首先测定空白基线，即将两个空的样品盘分别放在样品支持器和参比物支持器上，以一定的升温速度作一条基线；然后在相同的条件下，用同一样品盘分别测定标准物质蓝宝石和样品，得到各自的DSC曲线用DSC测定物质纯度时，样品的纯度对DSC曲线的峰高和峰宽有明显的影响。差示扫描量热分析仪主要由加热炉、程序控温系统、气氛控制系统、信号放大器、记录系统等部分组成。它与差热分析仪的主要区别是DSC仪中样品和参比物各自装有单独的加热器，而DTA仪中样品和参比物采用同一加热器。所示为差示扫描量热分析仪样品支持器(a)和加热控制回路(b)示意图。样品和参比物分别放入独立的加热器和传感器中，整个仪器由两个控制电路进行监控：其中一个回路为平均温度控制回路，使样品和参比物在预定的温度下升温和降温；另一个为差示温度控制回路，是当样品由于放热或吸热反应与参比物之间产生温度差别时确保输入功率得到调整以消除这一差别。这样可以从补偿的功率直接计算热流率。

重分析法(TGA)测定加热或冷却时样品质量的变化。而差热分析法(DTA)和差示扫描量热分析法(DSC)则是涉及能量变化的测定，这两种方法紧密相关，产生同一种信息。从实用角度看，区别在于仪器的操作及构造原理：DTA技术测定样品和参比物间的温度差异，而DSC技术则保持样品与参比物的温度一致，测定保持温度一致所需热能的差别。DTA和DSC能够测定一个样品加热或冷却时的能量变化，检测的现象可以是物理性质或化学性质。